放大字体  缩小字体 发布日期:2023-11-22
核心提示:用单色光照射试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开,产生散射光。在垂直方向观察时,除了产生
用单色光照射试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开,产生散射光。在垂直方向观察时,除了产生与相同频率(弹性散射)的瑞利散射外,还对称分布着与入射光频率不同()的拉曼谱线。由于拉曼谱线的数目、频率大小、谱线长度与试样分子振动或转动能级有关,因此,研究拉曼光谱可以得到有关或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质化学结构、相和形态、结晶度及分子相互作用的研究分析。
功能和应用
拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源有分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有:
定性分析:不同的物质具有不同的特征光谱,因此可以通过光谱进行定性分析。
结构分析:对光谱谱带的分析,是进行物质结构分析的基础。
:根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。
▷激发波长的选择
波长范围 激发波长 优点 缺点 应用领域
紫外 325
激发效率高,拉曼散射效应高;也可以抑制荧光
容易损伤样品,激光器成本很高,对滤波片要求高
荧光强的样品,如石化类、生物类样品(如dna、rna、蛋白质等)
可见
405、433、455、473、488、514、532、633
应用范围广,一般无机材料多选该波段
荧光信号强
无机材料、生物医学、共振拉曼(石墨烯、碳材料)、表面增强拉曼
红外
785、1064
荧光干扰小
激发效率低,拉曼信号弱
化工类、生物组织、有机组织样品

▷拉曼mapping
拉曼成像可以得到样品组分的分布,颗粒大小;样品中结晶度的改变,相变;污染物颗粒大小和形状;不同相的边界组分的相互作用和混合;样品的应力分布。
▷表面增强拉曼
将待测分子吸附在纳米金属材料表面,可以大大增强拉曼散射强度,增强倍数取决于基底材料、形状、尺寸、吸附量等;用于检测低浓度以及单分子材料。
▷原位变温拉曼
可测试温度范围-200~600 ℃;变温拉曼可以得到随温度变化的样品结构信息以及的信息。
▷原位电化学拉曼
原位电化学拉曼可用于电池、电催化和腐蚀等研究,如:充放电过程中电极材料的内部结构和相态转变;电催化中间过程与反应机理研究;电化学腐蚀产物实时监测。
▷偏振拉曼
偏振拉曼可以提供分子取向和化学键振动对称性的信息。
样品要求
① 粉末样品至少5 mg,且尽量保证均一、可压制成片;
② 液体样品需10-15 ml,须注明毒性、腐蚀性和挥发性;
③ 块体样品需制备出一个较光滑的测试面(面积不小于1*1 mm)。
原始数据解析
▷数据内容
通常会提供txt数据,用于作图后再进行分析。
▷origin处理拉曼数据
① 数据导入origin作图,根据需求进行平滑(分析-信号处理-平滑)和基线校准(分析-峰值及基线-峰值分析-减去基线-下一步-基线模式:用户自定义-查找-下一步-下一步-减去-完成-用拉平基线后的数据作图);
② 峰拟合(分析-峰值及基线-多峰拟合:gauss模型-双击峰顶端选择峰-拟合);
▷labspec处理拉曼数据
① labspec打开数据
② 基线校准;
③ 寻峰,函数一般选择高斯洛伦兹(自动寻峰后若有些峰没有标注或有些不需要,可以手动添加或删除);
04
拉曼与红外的区别

项目 红外 拉曼
测试原理
红外光(尤其中红外光)
可见光到近红外光
吸收光谱(谱图横坐标是波数)
散射光谱(谱图横坐标是拉曼位移)
光谱范围
400-4000cm-1
40-4000cm-1
样品
不能测含水样品(水的红外吸收较强,干扰比较大);固体样品需研磨制成kbr压片
可测含水样品(水的拉曼散射很弱,基本无干扰);固体样品可直接测试;易受荧光干扰
强度
更易测到,信号较强
信号较弱(但是谱图一般更清晰,重叠带很少见到,谱图解析更方便)
功能
测试有机物强于拉曼;红外常用于研究极性基团的非对称振动
测试无机物强于红外;拉曼常用于研究非极性基团与骨架的对称振动
联系
本质上两者都是振动光谱;拉曼和红外大部分情况下是互相补充的
编辑:songjiajie2010

 
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