关于大米镉含量的测定中湿法消解的疑惑-pg电子平台
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提问时间 2014-12-12 16:36
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提问时间 2014-12-12 16:36
我要测定大米中镉含量的测定，选择采用湿法消解大米，国标上是（4 1）的硝酸和高氯酸混合酸
而本人用10ml 硝酸、10ml 双氧水、3滴硫酸进行消化。在石墨消解仪上进行的，设置时间和温度为 50℃ 1小时、100℃1小时、135℃ 3小时，消解前泡了一个晚上，大米粉碎过100目。
我的问题是在100℃时溶液就澄清了，而在135℃时，开始冒大量棕红色烟雾，最后溶液呈微黄色。请问100℃就澄清的时候我还需要继续消解吗？？ 如果需要，在135℃冒红棕色烟雾时，我该加什么？（超纯水还是混合酸）为什么？
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