表1 适用范围
原标准 |
新标准 |
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果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定。本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液。 |
第一法:酸碱指示剂滴定法 |
果蔬制品、饮料(澄清透明类)、白酒、米酒、白葡萄酒、啤酒和白醋 |
第二法:ph计电位滴定法 |
果蔬制品、饮料、酒类和调味品 |
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第三法:自动电位滴定法 |
果蔬制品、饮料、酒类和调味品 |
表1表明:新标准适用范围细化到了每一个方法当中去,把饮料酒进行了划分,饮料和酒单独区分。
2. 标准溶液
表2 标准溶液
国标 |
标准溶液 |
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原标准 |
酸碱滴定法 |
0.1mol/l氢氧化钠标准溶液 0.01mol/l氢氧化钠标准溶液 1%酚酞溶液 |
ph电位法 |
ph8.0缓冲溶液 0.1mol/l盐酸标准滴定溶液 0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液 0.01mol/l氢氧化钠标准滴定溶液 0.05mol/l氢氧化钠标准滴定溶液 0.05mol/l盐酸标准滴定溶液 |
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新标准 |
酸碱指示剂滴定法 |
1%酚酞溶液 95%乙醇 0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液 0.01mol/l氢氧化钠标准滴定溶液 0.05mol/l氢氧化钠标准滴定溶液 |
ph计电位滴定法 |
ph8.0缓冲溶液 0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液 |
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自动电位滴定法 |
1%酚酞溶液 95%乙醇 0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液 0.01mol/l氢氧化钠标准滴定溶液 0.05mol/l氢氧化钠标准滴定溶液 |
表2表明:新标准使用统一的标准溶液,不再使用氢氧化钾乙醇溶液,氢氧化钾异丙醇溶液,都使用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液;新标准不使用0.05mol/l的氢氧化钾溶液,根据油脂酸价值的大小,选用0.1mol/l、0.5mol/l氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液。
3. 试样量
表3 试样量
估计总酸量(g/kg) | 试样量(g) | 称量准确度(g) | ||
原标准 | 酸碱滴定法 | 含量≤4 | 25-50g | / |
含量>4 | 10-50 | 0.001 | ||
ph电位法 | / | 蜂产品10g | 0.001 | |
0.035-0.070 | 25-50g | 0.001 | ||
新标准 | 酸碱指示剂滴定法 | / | 25 | 0.01 |
ph计电位滴定法 | / | 25、50、100(ml) | ||
自动电位滴定法 | / | 25、50、101(ml) |
4. 终点判定
表4终点判定
国标 |
终点判定 |
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原标准 |
酸碱滴定法 |
0.1或者0.01(0.05)mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色:1%酚酞指示液 |
ph计滴定法 |
根据ph计读数判定终点 |
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新标准 |
酸碱指示剂滴定法 |
0.1或者0.01(0.05)mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色:1%酚酞指示液 |
ph计电位滴定法 |
根据ph计读数判定终点 |
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自动电位滴定法 |
自动滴定仪自动记录ph-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断ph值突跃,即滴定终点。 |
5. 样品前处理方法
表5样品前处理
国标 |
样品前处理 |
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原标准 |
酸碱滴定法 |
称样、稀释、加指示剂、滴定、记录 |
ph计滴定法 |
称样、稀释、ph计和碱式滴定管、记录 |
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新标准 |
酸碱指示剂滴定法 |
称样、稀释、加指示剂、滴定、记录 |
ph计电位滴定法 |
称样、稀释、ph计和碱式滴定管、记录 |
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自动电位滴定法 |
吸液、全自动电位滴定仪滴定、记录 |
6. 精密度
表6结果精密度
国标 |
精密度 |
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原标准 |
gb/t 12456-2008 |
允许差:同一样品两次测定结果之差不得超过两次测定平均值的2%。
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新标准 |
gb 12456-2021 |
精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 |
表6表明:新标准的结果精密度要求比原国标稍有放宽。
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