一、电子天平
1.使用条件
(1)称量台
稳固的实验台或石台,不得用铁板制品、塑料和玻璃制品的材料;
(2)工作室
只有一个出入口,防止空气对流;窗户数量尽量少,避免阳光直射;
(3)温湿度
温度要求15-30℃,并尽可能保持稳定;湿度30-65%rh,尽量保持在50%rh;
(4)空气
避免空调或风扇直吹天平,并避免将调温、除湿设施安放于天平附近。
2.操作注意事项
(1)调平
使用天平前应首先检查气泡是否在水平仪的中央,必要时调节调平螺丝直至水平;
(2)称量
称量之前天平必须预热,不同精度的天平预热时间有不同的要求,请遵循厂商建议;
(3)自校
带有自校功能的天平在一系列称量之前要进行仪器自校已提高称量的准确性和稳定性;
(4)不能用手直接接触被称物体或将手伸入称量间,以防止被称物体或称量间温度、湿度发生变化;
(5)电子天平不能直接称取过冷、过热、腐蚀性物品;
(6)电子天平应远离磁场;
(7)天平在挪动位置或故障修复后均需重新进行校准;
(8)无论任何时候切勿让风吹入称样室内。
3.维护与保养
(1)称样室与称样盘的清洁。用柔软的毛刷将天平内的杂物清理干净后用布蘸少许乙醇擦拭;
(2)使用时要用清洁的称量容器;
(3)若要更换配件或有不明原因的故障需要和供应商或厂家联系;
(4)保持天平室内卫生,不可堆放杂物或经常出入。
4.期间核查
(1)期间核查周期
可根据使用频次制定,但最长时间不得超过半年。
(2)核查内容
①计量检定标志是否齐、清晰、牢固;检查天平的使用条件;检查天平是否水平;
②天平四角误差: 将砝码依次加放在面积约等于承载器1/4的区域内,用标准砝码分别放4个区域重复称量至少3次,每点法定允许差为1.0e(根据不同精度等级e值、法定允许差、最大允差可在检定证书中查找),由于环境条件影响一般情况最大允差小于1mg是允许的;
③重复性测试:用50%的最大称量进行重复测试至少3次,每点法定允差为1.0e,每次称量不得超过最大允差。
5. 一般故障分析
(1)天平不显示
天平未开启;未接上电源线;缺乏交流电源;发生暂时性干扰(可以关闭天平后再开启,或拆除电源线后再接回);工作电压调整错误;电源保险丝失效,可依照说明书进行更换或与供应商联系。
(2)off信号只显示上半部分
暂时性电源中断,可按下控制杆;超过最大量程;天平开启时,称量盘上有物件。
(3)称量的结果不稳定
天平室或称样室内气流太大(关闭挡风窗);天平放置的地方不稳定;天平室内留有手的体温;称量的物体并非处于室温。
二、ph计(酸度计)
1.使用条件
(1)稳固的实验台,仪器周围无强烈震动,无腐蚀性气体;
(2)电源应符合仪器规定的电源电压;
(3)环境温度控制在20-30℃。
2.操作注意事项
(1)测定前仪器至少预热30分钟;
(2)在测定样品前必须按操作规程对电极进行常规校准一般选用ph为4.01/6.86/9.00的缓冲溶液进行校准,根据需要用的ph选择合适的校准液组别以及三点校或五点校准;
(3)如果所用电极没有温度补偿应按照操作规程规定的测定温度对测定溶液的温度进行调整;
(4)必须保证待测溶液混合均匀;
(5)ph计(酸度计)为精密仪器,更换溶液或搬动时动作要轻;
(6)系列测定过程中每次更换溶液时,用蒸馏水冲洗电极后,再用干净的滤纸吸干电极上的水(注意:不得擦拭!因为这样会产生极化和响应迟缓现象);
(7)小心使用电极,请勿将之用作搅拌棒。在拿放电极时请勿接触电极膜。电极的损伤会导致精度降低和响应迟缓现象;请勿使用超过保质期的缓冲溶液,同时用剩下的缓冲溶液不可倒回试剂瓶。
3.维护与保养
(1)请勿使电极填充液干涸,因为这样可能导致电极的永久损伤。将装有正确填充液的电极竖直放置,并周期性的更换全部填充液;
(2)要长期存放电极必须选用合适的电极存放盒,盒内充满填充液,最好盖住填液孔;
(3)电极响应缓慢或不精确时可以用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极表面的污垢。
4.期间核查
每次使用前必须反复校准电极,并利用校准液进行反测,使其达到检测要求。
5.一般故障分析
(1)显示(测定超出范围)
检查电极是否连接;检查电极是否浸入样品;检查电极保湿帽是否移走;更换电极。
(2)读数不稳定
检查电极填液孔是否打开;检查样品是否盖没接口;检查电极液接口是否存在气泡;清洁或更换电极接口。
(3)响应缓慢
检查电极填液孔是否打开;检查溶是否处于不同温度;避免在两次测定之间擦拭电极;样品本身离解力低也会导致响应迟缓;清洁/调节电极。
(4)读数不正确
检查是否使用正确的校准缓冲溶液;检查缓冲溶液是否超过保质期或被污染。
三、紫外可见分光光度计
1.使用条件
(1)应放在稳定的地方、不受震动的影响;
(2)确保没有过大的气温变化;
(3)避免受太阳光的直射及气流的干扰。
2.操作注意事项
(1)每次测量前,检查波长是否所需值;
(2)比色皿在盛装样品前,应用所盛装样品冲洗两次,测量结束后比色皿应用蒸馏水清洗干净后放起;
(3)若比色皿内有颜色挂壁,可用无水乙醇浸泡清洗。
3.维护与保养
(1)维护部位:工作室、干燥间。
(2)维护计划:每半个月至少更换一次干燥剂,更换频率视测量环境而定;每次用完后对工作室要进行清理,将比色皿清理干净最好用洗液浸泡过夜,防止比色皿被污染;使用完毕后切断电源,待仪器冷却后罩上仪器罩。
4.一般故障分析
(1)电源开关指示灯不亮、数显不亮、数显不稳
电源未接通,保险丝断,预热时间不够,交流电压不稳,干燥剂失效,环境振动过大,空气流速过大或周围光线太亮,仪器漏光。
(2)数显为“1”后面三位数字不亮
光能量过大,选择开关在a档打开试样室盖、或者测试时,溶液的吸光度大于“2.000”;不能调零(0%t)光门不能完全关闭;不能置(100%t) 光能量不够,光源灯损坏,比色皿架未落位。
四、超纯水制备仪
1.仪器设备
(1)系统可产出ro纯化水(去除率98%)和up超纯化水【电阻率18.2mω·cm 25℃】。
(2)系统组成部分
①预处理系统: 聚丙烯(pp)纤维滤芯,去除泥沙、铁锈、藻类等;柱状活性炭滤芯,去除余氯、异味、有机物等;
②逆渗透膜系统:陶氏逆渗透膜,去除细菌、病毒、金属离子等;往复式静音加压泵浦;
③超纯水系统:核子级离子交换树脂(纯化柱)。
(3)ro水可随时取用,但up水只有在“纯水备用”指示灯亮时才能取用。
2.系统保养
(1)6个月更换一次pp纤维滤芯;
(2)3-6个月更换一次活性炭滤芯;
(3)制水20~30吨更换一次ro膜,每5天人工冲洗一次;
(4)制水3~5吨后水质下降或不能满足实验要求需更换纯化柱;
(5)放假超过7天,需拔掉插头,切断电源。
五、马弗炉
1.小型马弗炉使用注意事项
(1)管式马弗炉的硅钼棒要注意放在石英管的正上方;放置样品时尽量放在硅钼棒的正下方;石英管加热温度最高1200℃;若需通入气体应注意尾气吸收装置的完善;
(2)使用箱式马弗炉,样品应尽量放在整个箱体的中部;放入样品后,应关闭箱口后再打开电源设置加热程序段;
(3)控制器在设置好加热程序段之后打开加热开关;升温程序启动后应尽量避免打开箱口以免损坏加热设备;
(4)加热程序执行完毕后,应尽早关闭加热开关和电源开关;
(5)加热过程中会产生大量气体的样品应使用管式马弗炉,避免使用箱式马弗炉时发生危险。
2.大箱式马弗炉使用方法及注意事项
(1)首先顺时针旋动电气钥匙九十度,控制柜受电工作;按动绿色按钮,主回路通电工作;
(2)预热过程
确认tcw仪表的“run”指示灯为熄灭状态(若是点亮状态则按“prn”键,此时“aux”灯亮)。按动tcw仪表的上下键,“sv”窗口值随之变化,逐步调节电炉的初始电流在25-30a。预热温度可达300度,时间约2小时;
(3)自动加热
预先按照说明书设置好相关参数(一般不改变)和加热程序。当加热温度到达所需温度时,长按参数设置仪表上的“run”,此时“out”指示灯变亮,再按动tcw仪表上的“run”,使“run”指示灯为点亮状态,这时预热停止,进入自动升温阶段;
(4)加热过程结束后,待炉子温度降到200度以下方能打开炉子。进样和取样时都应保持主回路断电状态;
(5)注意硅钼棒高温电炉的升温和降温速度都比较慢,保温性能好,可以加热到较高温度,但最高温度不应超过1600度。
3.真空马弗炉的使用方法及注意事项
(1)开启炉门,放入样品,关闭炉门,关闭真空阀,打开机械泵,开始抽真空;
(2)当真空度达到7.6pa以下时,开启扩散泵,推入真空机组的切换开关,同时开启冷却水,当真空达到要求时候,开始加热;
(3)冷却到100度以下时候,关闭扩散泵,拉出真空机组切换开关,等扩散泵冷却后关闭冷却水,关闭机械泵,放气,取样品;
(4)关好阀门,使用机械泵抽真空,关闭机械泵;
(5)允许通入h2,n2,nh3等气体,放置样品请放于恒温区内。
六、离心机
1.系统保养
(1)样品装入离心管中,质量尽量相等,差别在0.05g以下,切记将离心管口密封好,以防止离心过程将样品甩出,污染设备,切勿看体积相等后就开始操作;
(2)离心分离时间越长,要求样品的质量称量越精确,原则上转速设在4000r/min以下。一般样品3500r/min,5min即可完全分离;
(3)离心分离管使用后应及时清洗干净,晾干,切勿放入烘箱中干燥;
(4)离心机使用完毕后关闭离心机和电源;
(5)若带有样品需要干燥者,请注意干燥时间勿超过24小时。
七、水浴锅
1.系统保养
(1)使用前检查水浴锅中的水是否充足和干净;
(2)设置使用温度,水浴锅最高加热温度不得高于95℃;
(3)若夜间使用,切记将水浴锅内加入足量的水并将封口盖盖上;
(4)溶剂蒸干时,须将水浴加热的容器固定以免液体体蒸干后,重量变轻,发生翻转造成试验失败或损坏水浴锅,如果使用水浴锅时开磁力搅拌须随时检查搅拌情况,以免液体较少时搅拌过快造成反应液喷溅;
(5)使用完毕后关闭加热器,切忌干烧!
2.仪器维修要点
设备维护应按维护规程进行。设备维护规程是对设备日常维护方面的要求和规定,坚持执行设备维护规程,可以延长设备使用寿命,保证安全、舒适的工作环境。
其主要内容应包括:
(1) 设备要达到整齐、清洁、坚固、润滑、防腐、安全等达到的标准及注意事项;
(2) 日常检查维护及定期检查的部位、方法和标准;
(3) 定期集中维护仪器设备,保养,通电,检查 维修。
①温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
②仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。
③环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。