一. 方法概要
高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原 滴定法
1. 原理:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为:
mno4- 8h 5e ⇌ mn2 4 h2o
当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀(mno2·h2o¯)影响终点的观察,故 一般用 kmno4 作滴定剂时都在酸性溶液中进行。
强酸溶液:h2so4 ,避免使用 hno3 和 hcl 。
2. 滴定方式——依据被测物质性质不同
(1)直接滴定法:适用于还原性物质测定feso4、h2c2o4、h2o2、as(ⅲ)、no2- 等
(2)返滴定法:适用于氧化性物质测定 mno2、pbo2、clo3- 等
(3)间接滴定法:适于非氧化性物质、非还原性物质的测定ca2 、 ba2 、pb2 等
二. kmno4 标准溶液的配制
1. 配制:市售 kmno4 常含有 mno2 及杂质,蒸馏水中还原性物质与 kmno4 反应析出 mno2·h2o¯,因此先配制成近似浓度。
方法 :(1)配制后放置 7~10 天 (或 煮沸半小时后放 2 ~3 天) 再标定
(2)过滤 mno2 (3)贮存在棕色瓶中
2. 标定:——用基准物 na2c2o4 ,h2c2o4 •2h2o,aso3等
2mno4- 5c2o42- 16h ⇌ 2mn2 10co2 8h2o
反应条件:①加热 75 ~ 85 ℃ ;
②酸度: [h ] 0. 5 ~ 1mol/l (h2so4中进行)